作者:hacker发布时间:2023-01-11分类:破解邮箱浏览:91评论:1
喷泉实验
喷泉实验的基本原理是:气体在液体中溶解度很大,在短时间内产生足够的压强差(负压),则打开活塞后,大气压将烧杯内的液体压入烧瓶中,在尖嘴导管口形成喷泉。为了解决这个问题,我们想起影响气压的几个因素。根据克拉伯龙方程:PV=nRT,推出P=(nRT)/V (R为常数)。要使P变小,可改变n、T、V中的一个变量。所以减小气压的方法有三种:①减少气体的物质的量(n);②降低气体的温度(T);③增大气体的体积(V)。减少气体的物质的量有两种方法:物理方法与化学方法。物理方法可把气体抽走或物理溶解,化学方法可通过化学反应或化学溶解;降低气体的温度,我们可以采用冷水浇注或用湿毛巾放于瓶底,也可以把装置转移入较低温的环境;而增大气体的体积,可以采取,升高温度(如,用热水浇注或热毛巾放于瓶底)或改变容器的体积的方法。
对于用化学方法来减少气体的物质的量的方法又和气体的溶解度、吸收液的种类有关。①气体溶解性大小会对喷泉的形成产生影响。如,易溶于水的气体、在水中溶解度不大的气体、难溶于水的气体;由于它们在水中的溶解度不一样,从而就使得压强的减少不一样,是喷泉能否产生以及喷泉大小的关键。②吸收液的种类也会对喷泉的形成产生影响,不同的吸收液,与气体之间能否反应、气体在其中溶解度的大小,都决定了喷泉实验的成败。
通过分析喷泉实验的原理和条件,我们总结出了喷泉实验成功的关键是:①盛气体的烧瓶必须干燥,否则甁中有液体,会使瓶口留下空气,形成的喷泉压力不大(喷泉”无力”);②气体要充满烧瓶;③烧瓶不能漏气(实验前应先检查装置的气密性);④所用气体能大量溶于所用液体或气体与液体快速反应。
1.喷泉的计算
根据充入烧瓶中液体的体积可以计算烧瓶内所盛气体的纯度或平均式量。
2.喷泉的设计
关键是如何使烧瓶内的气体大量地减少。
制作方法:取一玻璃瓶,瓶口塞入一打孔胶塞。塞孔中插入一尖嘴玻璃管,外端套一胶管.
使用方法:用注射器从瓶内抽气若干次,然后用弹簧夹夹紧胶管。将玻璃瓶倒置于水槽中。去掉弹簧夹,则见有水经胶管从玻璃管尖嘴喷出,形成喷泉.
喷泉实验是一个富有探索意义的实验,在高中化学教学中具有重要的地位。实验的基本原理是使烧瓶内外在短时间内产生较大的压强差,利用大气压将烧瓶下面烧杯中的液体压入烧瓶内,在尖嘴导管口形成喷泉(如图1)。这类实验的要求是:①装置气密性良好;②所用气体能大量溶于所用液体或气体与液体快速反应。能进行喷泉实验的物质通常有以下几组:
气体(a)
液体(b)
液体(c)
3.形成喷泉的组合
(1)UTP(常温常压下),NH3、HCl、SO2、NO2 与水组合能形成喷泉。
(2)酸性气体与NaOH(aq)组合能形成喷泉,例如CO2与NaOH,SO2与NaOH等。
(3)有机气体与有机溶剂组合也能形成喷泉。
(4)O2、N2、H2 等不溶于水的气体,设计一定实验条件将其反应掉,也能形成喷泉。
1.NH3
水
水
NH3溶解度为1:700
2.HCl
水
水
HCl溶解度为1:500
3.NO2
水
水
3NO2+H2O=2HNO3+NO(不能充满)
4.SO2
水
水
SO2+H2O←=→H2SO3
5.CO2
NaOH溶液
NaOH溶液
2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
6.SO2
NaOH溶液
NaOH溶液
2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O
7.Cl2
NaOH溶液
NaOH溶液
2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O
注意:虽然NO2与SO2在水中溶解度较小,但只要滴管中的水加多即可,就是让相同体积的气体溶与更多水中,从而使烧瓶 内外形成气压差,从而形成喷泉。
喷泉实验能形象地说明某些气体极易溶于水(或特定溶液)。根据其原理进行拓展还可以探讨喷泉实验的多种应用。
一、根据实验装置和条件拓展
例如,2002年全国理综试题第29题给出如图2所示的装置,要求说明引发喷泉的方法。
通过分析产生喷泉现象的原理,不难发现。只要打开止水夹,用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热,氨气受热膨胀,赶出玻璃管内的空气,氨气与水接触后迅速溶解,使烧瓶内压强减小。就能发生喷泉。
二、根据实验中出现的问题拓展
例如,某同学用HCl气体做喷泉实验时,喷入烧瓶内的水不足烧瓶容积的1/3,其原因不可能是( )。
(A)烧瓶潮湿 (B)装置气密性不好 (C)水里没有加石蕊试液 (D)烧瓶内未集满HCl
喷泉实验失败的原因很多,要弄清本质进行大胆假设。很明显(A)(B)(D)都能使喷入烧瓶内的水不足烧瓶容积的1/3,所以答案为(C)。
三、根据实验中发生的现象拓展
如图3所示,甲学生在烧瓶中充满O2,并在反匙燃烧匙中加入一种白色固体物质,欲做O2的喷泉实验。实验开始,用凸透镜将日光聚焦于反匙燃烧匙中的固体,燃烧匙内出现一阵火光和白烟。等一会儿,打开橡皮管上的止水夹。看到有美丽的喷泉发生。请问他在反匙燃烧匙中加入了什么物质?
综合分析上述实验中产生的现象,结合喷泉实验的原理,我们会很容易想到反匙燃烧匙中加入的物质是白磷。白磷与烧瓶内的O2反应生成P2O5固体,使烧瓶内压强减小。打开止水夹后烧杯中的水被压入烧瓶内形成喷泉。
四、根据实验中的生成物拓展
喷泉实验是不是只能喷液体,能不能喷出别的什么物质呢?
如图4装置,实验前a、b、c活塞均关闭。若要在该装置中产生喷烟现象,该怎样操作?若想在该装置中产生双喷泉现象,该怎样操作?
分析:挤压胶头滴管,滴管中的水溶解右瓶中的部分NH3使瓶内压强减小。打开活塞a、b,左瓶中的HCl进入右瓶生成NH4Cl固体而产生喷烟现象。若此时打开活塞c,则烧杯内的水会压向左右两个烧瓶,在左瓶中产生红色喷泉,在右瓶中产生蓝色喷泉。
五、根据实验中的反应物拓展
是不是只有无机物气体才能产生喷泉现象呢?
把充满乙烯的圆底烧瓶用带有尖嘴导管的橡皮塞塞紧,按图5安装好仪器。
松开弹簧夹A,通过导管C向盛溴水的锥形瓶中鼓入空气,使约10 mL溴水压入烧瓶,再把弹簧夹A夹紧。振荡烧瓶,溴水很快褪色,有油状物生成,烧瓶内形成负压。松开弹簧夹A,溴水自动喷入。喷入约10 mL溴水后,再把弹簧夹A夹紧,振荡烧瓶,溴水又很快褪色。如此重复操作几次。当喷入的溴水颜色不能完全褪尽时,说明烧瓶中的气体已经完全反应。松开弹簧夹B,让蒸馏水喷入烧瓶也可形成喷泉。只要反应完全,液体几乎可充满整个烧瓶。
六、关于生成物浓度的计算拓展
例如,同温同压下两个等体积的干燥烧瓶中分别 充满①NH3 ②NO2,进行喷泉实验,经充分反应后烧瓶内溶液的物质的量浓度为 ( )
(A)①<② (B)①>② (C)①=② (D)无法确定
分析:①设烧瓶的体积为V L,则充满NH3后气体的物质的量为mol。发生喷泉现象后,烧瓶将充满溶有NH3的溶液,即溶液的体积为V L,所以烧瓶内溶液的物质的量浓度为mol/L。
②设烧瓶的体积为V L,则充满NO2后气体的物质的量为 mol。发生如下反应:3NO2+2H2O=2HNO3+NO,反应后生成HNO3的物质的量为 mol。由于剩余L气体,所以烧瓶中溶液的体积为L,因此烧瓶内溶液的物质的量浓度也为mol/L。所以答案选(C)。
七、根据实验原理反向思维拓展
通常的喷泉实验是设法减小烧瓶内压强形成负压,使液体喷入烧瓶。能不能增大外面的压强将液体压入烧瓶呢?请看以下两个例子。
①如图6装置,在锥形瓶中加入足量的下列物质,能产生喷泉现象的是( )
(A)碳酸钠和稀盐酸 (B)氢氧化钠和稀盐酸
(C)铜和稀硫酸 (D)硫酸铜和氢氧化钠溶液
分析:碳酸钠和盐酸反应能产生大量的CO2气体使锥形瓶内的压强增大,从而将反应混合物压入烧瓶。也能形成喷泉。所以答案选(A)。
②如图7装置,在锥形瓶外放一个水槽,瓶中加入酒精,水槽中加入冰水后,再加入足量的下列物质,产生了喷泉,问水槽中加入的物质可以是( )
(A)浓硫酸 (B)食盐 (C)硝酸钾 (D)硫酸铜
分析:浓硫酸溶于水放热,可使锥形瓶内的酒精部分气化而使锥形瓶内压强增大,将酒精压入烧瓶形成喷泉。答案为(A)。
因此,通过化学反应或某些物理方法使烧瓶外面的压强大于烧瓶里面的压强也能形成喷泉。
以上两例的原理实际上就是人造喷泉和火山爆发的原理。
八、喷泉原理的迁移拓展
如图8所示,锥形瓶内盛有气体X,滴管内盛有液体Y。若挤压滴管胶头,使液体Y滴入锥形瓶中,振荡,过一会儿,可见小气球a鼓胀起来。气体X和液体Y不可能是( )
X
Y
A NH3 H2O
B SO2 NaOH溶液
C CO2 6mol/L H2SO4溶液
D HCl 6mol/L Na2SO4溶液
分析:当滴入的液体Y将锥形瓶中的气体X溶解或发生反应后,使锥形瓶中的压强减小,大气压通过导管将空气压入小气球a使它鼓胀起来。因此,不符合条件的只有(C)。这个实验虽然没有产生喷泉现象,但它的原理跟喷泉实验原理是相同的
目录
1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 通用名称 5 英文名称 6 氨芐青的别名 7 分类 8 氨芐青的药理作用 9 氨芐青的药代动力学 10 氨芐青的适应证 11 氨芐青的禁忌证 12 注意事项 13 氨芐青的不良反应 14 氨芐青的剂型和规格 15 氨芐青的用法用量
15.1 肌内注射 15.2 静脉滴注
16 氨芐青与其它药物的相互作用 17 氨芐青的贮存 18 氨芐青的临床应用 19 氨芐西林中毒
19.1 临床表现 19.2 治疗
20 氨芐西林的药典标准
20.1 品名
20.1.1 中文名 20.1.2 汉语拼音 20.1.3 英文名
20.2 结构式 20.3 分子式与分子量 20.4 来源(名称)、含量(效价) 20.5 性状
20.5.1 比旋度
20.6 鉴别 20.7 检查
20.7.1 酸度 20.7.2 溶液的澄清度 20.7.3 有关物质 20.7.4 N,N二甲基苯胺 20.7.5 水分 20.7.6 炽灼残渣 20.7.7 重金属
20.8 含量测定
20.8.1 色谱条件与系统适用性试验 20.8.2 测定法
20.9 类别 20.10 贮藏 20.11 版本
21 参考资料 这是一个重定向条目,共享了氨芐西林的内容。为方便阅读,下文中的 氨芐西林 已经自动替换为 氨芐青 ,可 点此恢复原貌 ,或 使用备注方式展现 1 拼音
ān biàn qīng
2 英文参考
Ampicillin
3 概述
氨芐青为半合成的广谱青霉素,属β内酰胺类抗生素,氨基青霉素类药。氨芐青为白色结晶性粉末;味微苦。其抗菌作用机制与青霉素相同,特点是广谱,不耐青霉素酶。用以治疗敏感细菌所引起的呼吸道、胃肠道、尿路、软组织、脑膜炎、败血症和心内膜炎等感染。可口服、肌肉注射或静脉内注射应用。吸收后分布良好,注射给药后,脑脊液、胸腹水、关节腔和支气管分泌液中均可达有效治疗浓度。
氨芐青为国家基本药物。
4 通用名称
氨芐青
5 英文名称
Ampicillin
6 氨芐青的别名
氨芐西林霉素;安比林;安比西林;安比先;安必林;安必仙;安必欣;氨西林;氨芐西林;氨芐三水酸;三水合氨芐西林霉素;氨芐西林霉素三水酸;氨芐西林霉素三水物;芐那消
7 分类
抗微生物药 β内酰胺类抗生素 青霉素类 半合成青霉素类
8 氨芐青的药理作用
氨芐青为半合成的广谱青霉素,抗菌机制是阻止细菌的细胞壁合成,故不仅能抑制其增殖,而且能直接杀灭细菌。对革兰阳性菌的作用与青霉素近似,对草绿色链球菌和肠球菌的作用较优,对其他菌的作用则较差,对耐青霉素的金黄色葡萄球菌无效。革兰阴性菌中淋球菌、脑膜炎球菌、流感杆菌、百日咳杆菌、大肠埃希菌、伤寒与副伤寒杆菌、痢疾杆菌、奇异变形杆菌、布氏杆菌等对本品敏感,但易产生耐药性。肺炎杆菌、吲哚阳性变形杆菌、铜绿假单胞菌对本品不敏感。[1]
9 药代动力学
肌内注射0.5g后,于0.5~1小时达到血药峰浓度12μg/ml;静脉注射0.5g后,15分钟和4小时后血药浓度分别为17μg/ml和0.6μg/ml。广泛分布于胸腹腔积液、关节腔积液、房水和乳汁中,且浓度较高。胆汁中浓度高于血药浓度数倍。可透过胎盘屏障,但透过血.脑脊液屏障能力低。蛋白结合率为20%~25%。半衰期约为1.5小时,肾功能不全者半衰期可延长至7~20小时。12%~50%的药物在肝脏代谢,部分通过肾小球滤过、肾小管分泌。[1]
氨芐青给药后吸收良好。正常人空腹口服0.5g、1g,2h后达血药浓度峰值,分别为5.2μg/ml、7.6μg/ml;肌内注射0.5g,0.5~1h达血药浓度峰值,约为12μg/ml;静脉注射0.5g后15min和4h的血药浓度分别为17μg/ml、0.6μg/ml。新生儿和早产儿肌内注射10mg/kg、25mg/kg后1h,血药浓度达峰值,分别为20μg/ml、60μg/ml。药物吸收后在体内分布广泛。胸腹腔积液、关节腔积液、眼房水、乳汁中药物浓度较高。氨芐青在胆汁中的浓度高于血药浓度数倍;肺部感染患者的支气管分泌液中浓度为同期血药浓度的1/50;孕妇血清中药物浓度明显低于妊娠期。氨芐青可透过胎盘屏障,羊水中可持续保持一定血药浓度。氨芐青透过正常脑膜能力低,正常脑脊液中仅含少量药物,但在脑膜发炎时药物浓度明显增加。氨芐青分布容积为0.28L/kg,蛋白结合率为20%~25%。
健康成人半衰期为1.5h,新生儿和早产儿半衰期为1.0~1.2h。12%~50%的药物在肝脏内代谢。氨芐青肾清除率比青霉素略缓,部分通过肾小球滤过、肾小管分泌。24h尿中排药在口服为20%~60%,肌内注射为50%,静脉注射为70%。肾功能不全者,半衰期可延长至7~20h。血液透析可有效清除药物,但腹膜透析对氨芐青的清除无影响。
10 适应证
氨芐青主要用于敏感菌所致的泌尿系统、呼吸系统、肠道感染以及脑膜炎、软组织感染、败血症、心内膜炎等。[1]
11 禁忌证
对氨芐青或其他青霉素类过敏者禁用,传染性单核细胞增多症、巨细胞病毒感染、淋巴细胞白血病和淋巴瘤等患者避免使用。[1]
12 注意事项
(1)用药期间如出现严重的持续性腹泻,可能是假膜性肠炎,应立即停药,确诊后采用相应抗生素治疗[1]。
(2)在弱酸性葡萄糖液中分解较快,宜选用中性输液作溶媒。溶解后立即使用。[1]
其他同青霉素[2]:
(1)首先详细询问过敏史,有过敏史者一般不宜做皮试。
(2)用药前要按规定方法进行皮试(浓度为500单位/ml,皮内注射0.05~0.1ml)。
(3)一旦出现过敏性休克症状,应立即肌内注射0.1%的肾上腺素0.5~1ml,临床表现无改善者,半小时后重复1次,同时配合其他对症治疗。
(4)本品不宜鞘内注射,可经肌内或静脉给药,当成人一日剂量超过500万单位时宜静脉绘药。静脉给药时速度不能超过每分钟50万单位,且宜分次快速滴入,一般每6小时1次,以避免发生中枢神经系统反应。
(5)有哮喘、湿疹、花粉症、荨麻疹等过敏性疾病史者慎用,严重肾功能损害者应调整剂量或延长给药间隔。
(6)大剂量给药时,应考虑到带入的钠离子或钾离子,可引起高钠血症或高钾血症。青霉素钠100万单位含钠离子1.7mmol(39mg);青霉素G钾100万单位含钾离子1.5mmol (65mg)。
(7)本品水溶液不稳定,易水解,因此注射液应新鲜配制,必须保存时,应置冰箱冷藏,24小时内用完。
13 不良反应
氨芐青的不良反应与青霉素相似,过敏反应常见皮疹和荨麻疹,较其他青霉素类发生率高。偶见过敏性休克、粒细胞和血小板减少,少见肝功能异常,大剂量静脉给药可发生抽搐等神经症状。[1]
氨芐青的不良反应以过敏反应较为多见。
1.皮疹是最常见的不良反应,多发生于用药后5天,呈荨麻疹或斑丘疹,前者为青霉素过敏反应的典型皮疹,后者对氨芐青有一定的特异性。注射给药的发生率高于口服者。
2.偶见用药后致粒细胞和血小板减少。
3.少数患者用药后可发生间质性肾炎。
4.少数患者用药后偶见肝功能异常。
5.大剂量静脉给药可发生抽搐等神经系统毒性症状。婴儿用药后可出现颅内压增高,表现为前囟隆起。
6.氨芐青相关性肠炎极为罕见。
14 剂型和规格
(1)(钾盐)注射用无菌粉末:①0.25g (40万单位);②0.5g (80万单位)。
(2)(钠盐)注射用无菌粉末:①0.24g (40万单位);②0.48g (80万单位);③0.96g(160万单位)。
15 氨芐青的用法用量 15.1 肌内注射
[1]
①成人,一日80万~200万单位,分3~4次给药。
②小儿,2.5万单位/kg,每12小时给药一次。
③新生儿(足月产):每次按体重5万单位/kg,出生第一周每12小时1次,一周以上者每8小时1次,严重感染每6小时1次。
15.2 静脉滴注
[1]
适用于重症感染。
①成人,一日200万~2000万单位,分2~4次静脉滴注。给药速度不能超过每分钟50万单位。
②儿童,一日5万~20万单位/kg,分2~4次静脉滴注。
③新生儿(足月产):用量同肌内注射。
16 药物相互作用
(1)与丙磺舒、阿司匹林、吲哚美辛和磺胺类药物合用,可减少青霉素类药物的排泄,使青霉素类血药浓度升高,作用增强,但毒性反应也可能增加[1]。
(2)与四环素类、红霉素、氯霉素和磺胺类等抑菌药合用,可能降低本品抗菌作用[1]。
氨芐青与氯霉素联合应用后,在体外对流感杆菌的抗菌作用影响不一。氯霉素在高浓度(5~10mg/L)时对氨芐青无拮抗现象,在低浓度(1~2mg/L)时可使氨芐青的杀菌作用减弱,但对氯霉素的抗菌作用无影响。且两药合用于治疗细菌性脑膜炎时,远期后遗症的发生率比两药单用时高。
(3)与华法林合用,可加强抗凝血作用[1]。
(4)同时服用避孕药,可能影响避孕效果[1]。
氨芐青能 *** 雌激素代谢或减少其肠肝循环,降低口服避孕药的药效。
(5)卡那霉素可增强氨芐青对大肠杆菌、变形杆菌和肠杆菌属的体外抗菌作用。
(6)庆大霉霉素可增强氨芐青对B组链球菌的体外杀菌作用。
(7)氨芐青与棒酸联用,可使对产β内酰胺酶的淋球菌的最低抑菌浓度从64μg/ml降至4μg/ml。
(8)林可霉素可抑制氨芐青在体外对金黄色葡萄球菌的抗菌作用。
(9)别嘌醇可使氨芐青皮肤黏膜反应发生率增加,尤其多见于高尿酸血症者。
(10)氯喹可减少氨芐青吸收量达19%~29%。
(11)氨芐青在弱酸性葡萄糖液中,分解较速,宜用中性液体作溶剂。
17 氨芐青的贮存
干燥、冷暗处保存。勿置冰箱中,以免瓶装品吸潮。[1]
18 氨芐青的临床应用
氨芐青适用于治疗一般轻症感染。常用于由淋球菌、大肠杆菌、变形杆菌和肠球菌所致的急性泌尿道感染。与氨基糖苷类抗生素联合用药治疗肠球菌性心内膜炎疗效较好。
19 氨芐青中毒
氨芐青(氨芐西林霉素、安比青霉素)用以治疗敏感细菌所引起的呼吸道、胃肠道、尿路、软组织、脑膜炎、败血症和心内膜炎等感染。可口服、肌肉注射或静脉内注射应用。吸收后分布良好,注射给药后,脑脊液、胸腹水、关节腔和支气管分泌液中均可达有效治疗浓度。血浆蛋白结合率20%,半衰期l~1.5h。成人常用量2~4g/d,分4次口服;肌肉注射4~6g/d,均分4次;静脉滴注4~12g,均分2~4次。[3]
19.1 临床表现
[4]
1.不良反应以过敏反应较多见。其中以皮疹最常见,发生率达3.1%~l8%,常在治疗开始后7~12d出现,呈荨麻疹或斑丘疹。注射给药的皮疹发生率高于口服给药。肾功能不全者,皮疹的发生率也高。有引起剥脱性皮炎的报道。曾报道8例发生过敏性皮炎的同时,均有不同程度的肝功能损害,应考虑为变态反应性肝损伤。
2.曾报道一患者在静脉注射过程中原有的高血压恶化,从130/90 mmHg升到230/130mmHg,伴胸闷、头部剧烈疼痛。
3.尿路感染者应用本品中可出现变形杆菌、产气杆菌及白色念珠菌的二重感染。
19.2 治疗
氨芐青中毒的治疗要点为[5]:
1.不良反应的治疗原则同青霉素。
2.血液透析能有效清除血液中本品,腹膜透析无效。
20 氨芐青的药典标准 20.1 品名 20.1.1 中文名
氨芐青
20.1.2 汉语拼音
Anbianxilin
20.1.3 英文名
Ampicillin
20.2 结构式
20.3 分子式与分子量
C16H19N3O4S·3H2O 403.45
20.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为(2S,5R,6R)3,3二甲基6[(R)2氨基2苯乙酰氨基]7氧代4硫杂1氮杂双环[3.2.0]庚烷2甲酸三水化合物。按无水物计算,含氨芐青(C16H19N3O4S)不得少于96.0%。
20.5 性状
本品为白色结晶性粉末;味微苦。
本品在水中微溶,在三氯甲烷、乙醇、乙醚或不挥发油中不溶;在稀酸溶液或稀堿溶液中溶解。
20.5.1 比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,在60℃水浴上加热使溶解,冷却,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+280°至+305°。
20.6 鉴别
(1)取本品和氨芐青对照品适量,分别加磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠0.50g与磷酸二氢钾0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值为7.0)溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液;取上述两种溶液等量混合,作为混合溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-水-甲苯-冰醋酸(65:10:10:2.5)为展开剂,展开,晾干,喷以0.3%茚三酮乙醇显色液,在90℃加热至出现斑点。混合溶液所显主斑点应为单一斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》658图)一致。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
20.7 检查 20.7.1 酸度
取本品,加水制成每1ml中含2.5mg的溶液,在60℃水浴上加热使溶解,放冷,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为3.5~5.5。
20.7.2 溶液的澄清度
取本品5份,各0.6g,分别加1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解后,立即检查,另取本品5份,各0.6g,分别加2mol/L氢氧化铵溶液5ml,使溶解后,立即检查,溶液均应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,均不得更浓。
20.7.3 有关物质
取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,作为供试品溶液;另取氨芐青对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5;50:50;900);流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);检测波长为254nm。先以流动相A流动相B(85:15)等度洗脱,待氨芐青峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取氨芐青系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录的色谱图应与标准图谱一致,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。立即精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 85 15 30 0 100 45 0 100 50 85 15 60 85 15 20.7.4 N,N二甲基苯胺
取本品约1.0g,精密称定,置具塞试管中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,精密加入内标溶液(精密称取萘适量,加环己烷溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液)1ml,强烈振摇,静置,取上层液作为供试品溶液;取N,N二甲基苯胺50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加盐酸2ml和水20ml振摇混匀后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加lmol/L氢氧化钠溶 液5ml,[6]精密加入内标溶液1ml,强烈振摇,静置,取上层液,作为对照品溶液。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)测定,以硅酮(OV17)为固定相,涂布浓度为3%;柱温120℃;N,N二甲基苯胺峰与内标峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算。含N,N二甲基苯胺不得过百万分之二十。
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20.7.5 水分
取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分应为12.0%~15.0%。
20.7.6 炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.5%。
20.7.7 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
20.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
20.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以有关物质项下的流动相A流动相B(85:15)为流动相;检测波长为254nm。取氨芐青对照品和头孢拉定对照品各适量,加流动相A溶解并制成每1ml中约含氨芐青0.3mg和头孢拉定0.02mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。氨芐青峰与头孢拉定峰的分离度应大于3.0。
20.8.2 测定法
取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相A溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氨芐青对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
20.9 类别
β内酰胺类抗生素,青霉素类。
20.10 贮藏
遮光,严封,在干燥处保存。
20.11 版本
s实验室:
①铵盐与碱加热制取氨气,常用NH4Cl与Ca(OH)2反应,固体与固体反应,试管要向下倾斜。
②在浓氨水中加碱或生石灰,因为氨水中存在下列平衡:
NH3+H2O
NH3·H2O
NH4++OH-加入碱平衡左移,同时放出大量的热促进氨水的挥发。
③加热浓氨水,加快氨水挥发。
工业:
放电
2N2+3H2==2NH3
标签:氨渗透试验工具
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访客 评论于 2023-01-11 17:18:09 回复
应完全,液体几乎可充满整个烧瓶。 六、关于生成物浓度的计算拓展 例如,同温同压下两个等体积的干燥烧瓶中分别 充满①NH3 ②NO2,进行喷泉实验,经充分反应后烧瓶内溶液的物质的量浓度为 ( ) (A)①<② (B)①>② (C)①=② (D)无法确定 分析:①设